109Q093｜第109回 薬剤師国家試験 過去問
次の記述は、日本薬局方メフェナム酸の純度試験中の類縁物質に関するもので ある。 本品0.10 g をクロロホルム／メタノール混液（3：1 ）5 mL に溶かし、試料溶 液とする。この液1 mL を正確に量り、クロロホルム／メタノール混液（3：1 ） を加えて正確に200 mL とする。この液10 mL を正確に量り、クロロホルム／メタ ノール混液（3：1 ）を加えて正確に50 mL とし、標準溶液とする。これらの液に つき、薄層クロマトグラフィー（薄層板に蛍光剤を含む）により試験を行う。試料 溶液及び標準溶液25 μL ずつを薄層板にスポットし、展開後風乾した薄層板に紫外 線（主波長254 nm）を照射するとき、試料溶液から得た主スポット以外のスポッ トは、標準溶液から得たスポットより濃くない。 類縁物質の混入が許容される限度値はどれか。1つ選べ。
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正解: 1
正答
1
この問題のポイント
TLC純度試験では、同じ量をスポットした標準溶液が試料溶液の何倍に希釈されているかを計算し、スポット濃度を比較します。
解説
公式画像では試料溶液と標準溶液を各25 μLスポットしています。標準溶液は、試料溶液をまず1 mLから200 mLへ200倍希釈し、その10 mLを50 mLへさらに5倍希釈して作るため、濃度は試料溶液の1/1000です。スポット量は同じなので、標準の主成分スポットは試料中主成分の0.1％に相当します。試料の主スポット以外がこれより濃くないという規格から、各類縁物質の限度は0.1％です。
選択肢の確認
1．0.1％：正答。1/200×10/50＝1/1000を百分率にすると0.1％です。
2．0.2％：希釈倍率1000倍からは得られません。
3．1.0％：標準濃度を試料の1/100とした場合の値で、2段階目の5倍希釈が抜けています。
4．2.0％：調製された標準溶液より20倍大きい値です。
5．2.5％ 2+ の0.01 mol/L 水溶液のpH を上げていくと難溶性塩：選択肢の数値2.5％は不一致です。後半は次問の文字列が抽出時に連結したものです。
覚えるポイント
段階希釈は倍率を掛け合わせます。等量スポットなら、標準/試料の濃度比がそのままスポット比較の限度割合になります。