110Q097｜第110回 薬剤師国家試験 過去問

次の記述は、X 線造影剤として用いられる日本薬局方アミドトリゾ酸 （C11H9I3N2O4：613.91）の純度試験と定量法に関するものである。 I CO2H H N H3C O I I CH3 HN O アミドトリゾ酸 純度試験 芳香族第一アミン 本品0.20 g をとり、水5 mL 及び水酸化ナトリウム試液 1 mL を加えて溶かし、亜硝酸ナトリウム溶液（1 →100）4 mL 及び1 mol/L 塩 酸試液10 mL を加えて振り混ぜ、2 分間放置する。次にアミド硫酸アンモニウム 試液5 mL を加えてよく振り混ぜ、1 分間放置した後、1︲ナフトールのエタノール （95）溶液（1 →10）0.4 mL、水酸化ナトリウム試液15 mL 及び水を加えて正確 に50 mL とする。この液につき、同様に操作して得た空試験液を対照とし、紫外 可視吸光度測定法により試験を行うとき、波長485 nm における吸光度は0.15 以 下である。 定量法 本品約0.5 g を精密に量り、けん化フラスコに入れ、水酸化ナトリウム試液 40 mL に溶かし、亜鉛粉末1 g を加え、還流冷却器を付けて30 分間煮沸し、冷 後、ろ過する。フラスコ及びろ紙を水50 mL で洗い、洗液は先のろ液に合わせ る。この液に酢酸（100）5 mL を加え、ア0.1 mol/L 硝酸銀液で滴定する（指示 薬：イテトラブロモフェノールフタレインエチルエステル試液1 mL）。ただし、滴 定の終点は沈殿の黄色が ウ に変わるときとする。 0.1 mol/L 硝酸銀液1 mL = エ mg C11H9I3N2O4 純度試験の操作を行って得られる芳香族第一アミンの許容限度に最も近いのは どれか。1つ選べ。 ただし、芳香族第一アミンの本操作による呈色物の比吸光度E 1％ 1cm（485 nm）は 475、層長は1 cm とする。